对羟基苯甲醛超标性子、用处与出产工艺
对羟基苯有害物质为有机物两极分化的第一中心站体,常见用做健康安全、香精、塑料电镀、饮食和药剂等邃密精细化工物质。
对羟基苯甲醛是一种浅黄色或类白色结晶体,微有芬芳气息。
对羟基苯甲醛在香料产业顶用于分化香兰素、乙基香兰素、丁香醛、茴香醛和复盆子酮等香料。
羟基苯甲醛有3种异构体,即邻羟基苯甲醛、对羟基苯甲醛和间羟基苯甲醛,对羟基苯甲醛别名对甲醛苯酚。从水中析出者为白色至浅黄色针状结晶。有芬芳气息。在常压下可升华而不分化。份子量122.12。熔点115~ 116℃。绝对密度1.129 (130/4℃)。折射率 1.5705(130℃)。微溶于水和苯,易溶于乙醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯,30.5℃时在水中的消融度为1.38,65℃时在苯中的消融度为3.68。小鼠腹腔打针 LD50500mg/kg。
对羟基苯甲醛是医药、香料、液晶的首要中心体,与硫酸二甲酯反映可制得茴香醛,与乙醛感化可制得对羟基肉桂醛,进一步氧化可制得肉桂酸,本品间接氧化可制对羟基苯甲酸,复原制对羟基苯甲醇等,都可用作香料;医药中心体;液晶质料;其余无机分化中心体,用处较普遍。
间羟基苯甲醛除间接用作香料外,还用建造其余香料的中心体;医药质料,出产盐酸脱羟肾上腺素、肾上腺素、奎宁等;镀镍亮光剂;化学阐发试剂(糖定量阐发);拍照乳剂及杀菌剂等。
邻羟基苯甲醛又称水杨醛,无色通明油状液体,有特别气息及苦杏仁味,化学性子活跃,可发生取代、缩合、氧化、维提希(Wittig)反映等。与硫酸感化呈桔白色,与金属离子可构成有色螯合物。遇三氯化铁溶液显紫色。可被复原成水杨醇。首要用于出产香料“香豆素”及“二氢香豆素”的质料,配制紫罗兰香料,还可用作杀菌剂。
对羟基苯甲醛制备方式:由苯酚为质料,使氯仿与苯酚钠盐在60℃反映。或由苯酚与三氯乙醛在碳酸钾催化下缩合,再经甲醇钠分化。还可在三氯化铝催化剂下将枯燥氯化氢通入苯酚与氢氰酸的夹杂液,反映后再在冰水中分化制取对羟基苯甲醛。
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1,以苯酚和三氯甲烷为质料,在碱性溶液中加热,停止Reimer-Tiemann反映,同时天生对羟基苯甲醛[1]及少许水杨醛(邻羟基苯甲醛)。
2,以苯酚和氰化氢为质料,在三氯化铝催化感化下,与无水氯化氢反映,天生对羟基苯甲醛的亚胺盐酸,而后水解,可制得对羟基苯甲醛[1]。反映的溶剂可用苯、氯苯、氯烷烃;也可用氰化锌取代氰化氢。
3,苯酚与三氯乙醛在碳酸钾催化感化下缩合,再在二甲基甲酰胺中,经甲醇钠分化,可制得。
4,以对甲酚为质料,与乙酸反映,天生对甲苯乙酸酯,再经氯化、水解,可制得对羟基苯甲醛。
5,以对硝基甲苯为质料,在催化剂感化下与多硫化钠反映,复原,天生对氨基苯甲醛,在硫酸中与亚硝酸钠停止重氮化反映,天生重氮盐,再在100~110℃下水解,可制得对羟基苯甲醛[1]。
增加剂中文称号
许可操纵该种增加剂的食物中文称号
增加剂功效
最大许可操纵量(g/kg)
最大许可残留量(g/kg)
4-羟基苯甲醛
食物
食物用香料
用于配制香精的各香料成份不得跨越在GB 2760中的最大许可操纵量和最大许可残留量
化学性子
无色结晶性粉末。熔点115-116℃,绝对密度1.129(30/4℃)。在氛围中易升华。易溶于乙醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯,稍溶于水(在30.5℃水中消融度为1.38g/100ml),溶于苯(在65℃苯中消融度为3.68g/ml)。有芬芳气息。
用处
用于医药及无机合物的分化
用处
用作医药、香料、农药的首要中心体,用于分化羟氨苄青霉素、甲氧苄氨嘧啶、三甲氧基苯甲醛等药品
用处
该品为医药、香料、液晶的中心体。对羟基苯甲醛用于出产抗菌增效剂TMP(甲氧苄氨嘧啶)、羟氨苄青霉素、羟氨苄头孢霉素、天然天麻、杜鹃素、苯扎贝特、艾司洛尔;用于出产香料茴香醛、香兰素、乙基香兰素、覆盆子酮。
用处
出产对羟基苯苷酸的关头质料(对羟基苯苷氨酸是新一代半分化青霉羟氨苄青霉素的关头中心体)。同时仍是出产农药--溴苯腈的关头中心体质料。
用处
对羟基苯甲醛是医药产业和香料产业的首要中心体
用处
用作医药、香料、农药的首要中心体,用于分化羟氨基苄青霉素、甲氧苄氨嘧啶、三甲氧基苯甲醛等药品。高份子聚合物和制药质料。
用处
用作聚合物和药物的质料
出产方式
对羟基苯甲醛的出产有多条工艺线路,今朝产业出产首要有苯酚、对甲酚、对硝基甲苯等质料线路。1.苯酚法苯酚法又分为Reimer-Tiemann反映、Gattermann反映、苯酚-三氯乙醛线路、苯酚-乙醛酸线路、苯酚-甲醛线路等多种分化工艺线路。苯酚法的工艺特色是质料易得,制作工艺较简略,但收率偏低,本钱较高。(1)Reimer-Tiemann反映苯酚和三氯甲烷在碱水溶液中,于60-100℃下加热反映2-4h,同时天生对羟基苯甲醛和邻羟基苯甲醛(俗称水杨醛),总收率50%摆布,对羟基苯甲醛收率最高仅17%。此工艺首要用来分化水杨醛,对羟基苯甲醛作为副产物,但倒是现有的首要工艺出产方式之一。此工艺质料转化率和产物收率都很低,另有大批焦油发生。氯仿必需适量,未反映的苯酚不易收受接管,产物的分手和提纯坚苦。是以,必须鼎力开辟新的高效催化剂,进步反映的挑选性,开辟简略高效的产物分手和提纯方式,能力下降本钱,进步产物得率。(2)Gattermann反映苯酚和HCN,在AlCl3存在下,通入干HCl,停止催化反映,并在冰水中分化,获得对羟基苯甲醛,产物收率较高。如接纳氰化锌取代HCN,则收率几近是实际量。此工艺产物挑选性较高,但错误谬误一是氰化物毒性大,操纵手艺请求高、难度大;二是因为接纳无水操纵,反映装备请求严酷、用度高;三是有少许水杨醛陪同发生,产物分手提纯坚苦,因此限定了大范围出产。2.对硝基甲苯法对硝基甲苯法出产对羟基苯甲醛的工艺进程分氧化复原、重氮化和水解三步停止。(1)对硝基甲苯氧化复原对硝基甲苯用多硫化钠同步氧化复原,获得对氨基苯甲醛。详细工艺进程为:将对硝基甲苯、乙醇溶剂与外表活性剂(如OP吐温等)按品质比1:5:0.02-0.04夹杂平均,在80-85℃下滴加多硫化钠水溶液,反映2-3h。产物用水蒸汽蒸馏,撤除对硝基甲苯和对氨基甲苯。在用乙醚萃取得对氨基苯甲醛。反映转化率和收率均在90%以上。多硫化钠可用硫氢化钠、烧碱和硫磺为质料制得。(2)重氮化和水解将对氨基苯甲醛用40%硫酸处置,在0-3℃下插手30% 亚硝酸钠溶液,反映30min摆布,用少许尿素分化适量的亚硝酸钠,获得对氨基苯甲醛重氮盐溶液。此溶液在硫酸存在下水解,温度80-85℃,时候30min摆布。产物经提取、纯化、枯燥得对羟基苯甲醛产物,收率90%以上。此工艺的长处是质料价钱自制,但错误谬误是工艺线路长,装备复杂,且中心产物对氨基苯甲醛有毒,重氮化反映温度低,冷冻前进步。今朝国际山西祁县邃密化工场接纳此工艺出产对羟基苯甲醛。3.对甲酚催化氧化法该工艺是在催化剂感化下,用氛围或氧间接氧化对甲酚分化对羟基苯甲醛。20世纪80年月,日本、美国、德国等对此工艺线路停止了深切研讨和报道。80年月末90年月初,国际江苏、上海、大连等地几家研讨和出产单元也对此工艺停止了研讨开辟,并将其用于产业出产。其详细工艺流程为:将对甲酚、氢氧化钠、甲醇插手不锈钢压力釜,搅拌至完整消融后,插手醋酸钴将反映釜密封,升温至55℃起头通入氧气,使釜内压力坚持在1.5MPa前提反映8-10h,反映进程中严酷节制通氧速度,在釜内配有盘管冷却体系,当反映时温度降低釜夹套可通冷却水,此时盘管内起头通冷却水,严酷节制通氧总量,并坚持釜内温度在60℃摆布。反映竣事时将物料放入初蒸釜,蒸去溶剂甲醇收受接管操纵,加水消融后插手盐酸停止盐析。将固液物料用离心计心情过滤,所得固体放入真空烘箱在60℃摆布枯燥3-5h,便可获得含量大于98%的对羟基苯甲醛。
对羟基苯甲醛危害
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下流质料
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